产品异常现象比对分析

通常高分子材料的个别组分发生变化甚至材料类型发生变化时，从外表上往往无法识别。但是材料的微小差异可能会导致某些性能下降，从而不符合标准要求或导致产品质量下降，或者由于所采购原料的变化或生产工艺的变化导致最终产品质量的变化。产品异常现象比对分析是利用材料的分子图谱特性，制定快速的一致性检测方法，判定产品材料的一致性，从而分析产品异常现象的原因。判断产品材料的一致性一般会运用到高分子材料的以下几个特点： ①不同的高分子材料有不同的红外指纹区图谱和分子碎片热裂解图谱； ②回收的高分子材料分子量会下降，导致材料的玻璃化温度、结晶度、熔融温度和分解温度的改变； ③颜基比和颜填料的改变会在高分子材料的热重变化中反映，并在最后残留的灰分中体现。 ④高分子材料的改变一般会导致比重（或密度）的变化。 分析手段 典型应用 分析特点 参考标准 红外光谱FTIR 有机物定性；有机污染物分析 能进行微区分析，其显微镜测量孔径可到8μm或更小，可方便地根据需要选择样品不同部分进行分析 GB/T 6040-2002 热重法TGA 高分子材料中填料的含量 准确度高、灵敏快速以及试样微量化 ASTM E2550-2007 差示扫描量热法DSC 测量玻璃化温度、融解、晶化、固化反应、比热容量和热履历 反应灵敏、分辨率高、重复性好、试样用量少 ASTM E1356-2008 案件背景： 某客户产品使用过程中发现某一批次样品出现使用不良现象，怀疑其产品一致性。 检测手段： FTIR分析、TGA分析、DSC分析 检测标准： GB/T 6040-2002 红外光谱分析方法通则 ASTM E1356-2008 用差示扫描量热法和差示热分析测量玻璃化转变温度的测试方法 ASTM E2550-2007 热重分析法测定热稳定性的标准试验方法 分析方法简介： 1、OK样品和NG样品外观完全一致，选择通过比对OK产品及NG产品的图谱指纹分析来判断材料的一致性： 产品异常现象比对分析 产品异常现象比对分析 2、通过其红外比对图谱，样品NG与OK在波数为3700cm-1~3200 cm-1及1500 cm-1~900 cm-1处存在差异： 产品异常现象比对分析 3、根据DSC曲线可知：样品OK的熔融温度为263.18℃，样品NG的熔融温度为218.82℃，相差45℃；样品OK的结晶温度为237.13℃，样品NG的结晶温度为185.70℃，相差52℃： 产品异常现象比对分析 4、根据TGA曲线可知： 1）样品OK的降解变化数量为65.88%，样品NG的降解变化数量为67.71%； 2）样品OK的降解起始温度为室温336.50℃，终止温度为521.04℃，一阶微分峰温435.08℃；样品NG的降解起始温度为室温330.86℃，终止温度为504.09℃，一阶微分峰温439.12℃； 3）样品OK的第一阶段降解量为2.135%，样品NG的第一阶段降解量为2.066%，样品OK的第二阶段降解量为59.86%，样品NG的第二阶段降解量为63.55%，样品OK的残余量为34.12%，样品NG的残余量为32.29%。 5、根据以上FTIR，DSC，TGA的测试结果综合分析，该样品OK和样品NG的材质不一致。